Una novela ZnS

Jun 25, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2177 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, se sintetizaron nuevos nanocompuestos magnéticos con estructura de núcleo de cubierta con diferentes proporciones molares de ZnS-CdS y se investigó su actividad fotocatalítica en la eliminación de tintes de efluentes sintéticos y reales en presencia de una lámpara de mercurio de alta presión como fuente de luz visible. El fotocatalizador óptimo con una relación molar de ZnS-CdS 0,25:0,75 mostró el mejor rendimiento en la eliminación de tinte. Según el histograma de distribución de partículas de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (ZnS/CdS: 0,25:0,75), las partículas con 60–100 nm tienen la mayor abundancia. Según los resultados del DRS, la hibridación de sulfuro de zinc con sulfuro de cadmio redujo la brecha y, como resultado, la absorción de luz se extendió con éxito al área visible. Los resultados de PL confirman que el fotocatalizador óptimo (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS) tiene la recombinación electrón-hueco más baja en comparación con Fe3O4@BNPs@ZnS y Fe3O4@BNPs@CdS. Cabe señalar que, según los resultados de DLS, la carga en la superficie del fotocompuesto óptico es negativa en todos los pH ácidos, alcalinos y neutros. Una de las ventajas significativas de este estudio es el uso de lámparas de mercurio de alta presión como fuente de luz, por lo que estas lámparas son muy económicas en términos de economía y además tienen una larga vida útil y una excelente eficiencia. El fotocatalizador óptimo no sólo mostró una excelente actividad fotocatalítica para la eliminación de azul de metileno (96,6%) y naranja de metilo (70,9%) sino también para la eliminación de tintes de efluentes textiles (Benton 98,5% y oliva oscuro 100%). Las heteroestructuras magnéticas introducidas son opciones adecuadas para la eliminación de tintes de aguas residuales textiles y de hilado.

Hoy en día, junto con la industrialización, el crecimiento demográfico y el aumento de las actividades humanas ilimitadas, la contaminación del agua, el suelo y el aire también ha aumentado y diversos contaminantes como (colorantes, medicamentos y pesticidas) ingresan al agua, lo que tiene un impacto directo en el medio ambiente, la salud humana, animales, pájaros, criaturas submarinas1,2,3,4.

La contaminación del aire provoca asma y enfermedades respiratorias. La contaminación del suelo afecta la agricultura y provoca enfermedades estomacales5,6. Hoy en día, el tema de la contaminación del agua es el más grave porque industrias como la textil, la gráfica, la tintura, el hilado, el cuero, etc. vierten al medio ambiente grandes cantidades de aguas residuales que contienen colorantes y sustancias tóxicas, lo que afecta la calidad y salud del agua7 ,8,9. Los tintes se clasifican en tintes alcalinos, ácidos, neutros, azoicos y radiactivos según su carga y aplicación.

Los colorantes son uno de los contaminantes orgánicos más peligrosos en los efluentes industriales, especialmente los efluentes textiles, que tienen una alta toxicidad y una estructura indestructible que causan cáncer y mutaciones genéticas, dermatitis, alergias e irritación de la piel en humanos. Los colorantes pueden alterar el proceso de fotosíntesis en los ecosistemas acuáticos porque impiden que la luz penetre en el agua10,11. El efluente vertido de la industria textil es de unas 100 toneladas de efluente coloreado al año, lo que provoca la contaminación del agua12,13.

Dado que un porcentaje significativo (70%) de las enfermedades se originan en aguas contaminadas14, y también debido al crecimiento demográfico y la disminución de las aguas subterráneas y la sequía, el tratamiento del agua es la mejor solución para resolver la crisis de escasez de agua potable.

Generalmente, los métodos de tratamiento de agua incluyen tres categorías básicas de métodos químicos, físicos y biológicos15.

En las últimas décadas se han utilizado diferentes técnicas para la eliminación de contaminantes orgánicos y el tratamiento de aguas, como la separación por membranas, el uso de diversos adsorbentes, el uso de semiconductores y fotocatalizadores, algunas de las cuales, además de complejas, son costosas1,2. Entre las técnicas reportadas, la degradación fotocatalítica es uno de los mejores métodos para el tratamiento del agua y la eliminación de contaminantes orgánicos en las aguas residuales.

Hasta el momento se han utilizado semiconductores como ZnO, ZnS, CdS, TiO2, NiO, Fe2O3, SnO2, CeO, Ag2O2,16,17,18,19. El principal problema de la mayoría de los semiconductores es la gran banda prohibida, que conduce a la inactividad del semiconductor en el área visible. Los sulfuros metálicos pueden recibir luz directamente visible debido a su banda prohibida más corta que los óxidos metálicos y, por lo tanto, son superiores a los óxidos metálicos20. El sulfuro de zinc con una banda prohibida de 3,72 a 3,77 eV tiene un borde de absorción inferior a 340 nm, que está activo solo en la región UV. Para aumentar la actividad de los semiconductores, se les dopa con diferentes porcentajes de óxidos o sulfuros metálicos, diversos metales de transición como Ni, Fe, Mn y Co y no metales como S, N, F y O21,22,23,24. La hibridación reduce la banda prohibida y permite que el fotocatalizador funcione en la región visible.

El CdS es otro semiconductor que se ha utilizado ampliamente en la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos y en la división del agua. CdS es un semiconductor de tipo n con una banda prohibida de 2,42 eV que es capaz de absorber buena luz en la región de luz visible25,26.

Se han publicado numerosos estudios sobre la síntesis y aplicación de nanoestructuras híbridas CdS-ZnS. Por ejemplo, Reddy et al.27 lograron sintetizar nanopartículas de CdS-ZnS con una estructura núcleo-cubierta y las utilizaron para la eliminación fotocatalítica del tinte naranja de metilo. En otro estudio, el grupo de investigación de Amiri utilizó nanopartículas de CdS-ZnS para investigar la eliminación de metales pesados28.

Hoy en día, la nanotecnología permite diseñar y fabricar nanocompuestos híbridos reciclables con la eficiencia y selectividad de los catalizadores homogéneos29.

Uno de los materiales más utilizados en la síntesis de nanocatalizadores en la actualidad son las nanopartículas de óxido de hierro, las cuales han sido consideradas por su alta biocompatibilidad. El Fe3O4 tiene propiedades magnéticas superiores, buena conductividad electrónica y alta biocompatibilidad y ha atraído más atención que otros óxidos de hierro30. Las propiedades magnéticas del Fe3O4 pueden estar relacionadas con su estructura cristalina. Las nanopartículas de magnetita (Fe3O4) (NPs) tienen muchas aplicaciones en los campos de la ciencia de materiales, la física y la química debido a sus notables propiedades como ser semimetálicas, ferromagnéticas y respetuosas con el medio ambiente31,32,33.

Otro nanomaterial sólido económico, estable y reciclable cuya superficie se funcionaliza fácilmente es la boehmita. La boehmita es AlOOH, que es un sustrato hidrófilo debido a que su superficie está cubierta con una gran cantidad de grupos hidroxi y su superficie se funcionaliza fácilmente34,35. La hibridación de nanopartículas de hierro con nanopartículas de boehmita, además de mejorar las propiedades químicas y mecánicas de las nanopartículas, también aumenta la propiedad hidrófila de las nanopartículas. Como beneficio, la hidrofilicidad del soporte en procesos fotocatalíticos mejora el rendimiento fotocatalítico.

En este estudio, se utilizó la técnica de acoplar ZnS con CdS para reducir la banda gap y reducir la recombinación electrón-hueco y aumentar la capacidad de absorber luz visible. Se sintetizaron nanocompuestos magnéticos modificados con diferentes proporciones molares de ZnS-CdS. La actividad fotocatalítica de estos nanocompuestos se comparó con Fe3O4@BNPs@ ZnS y Fe3O4@BNPs@ CdS para eliminar colorantes azul de metileno y naranja de metilo de efluentes sintéticos, así como para eliminar colorantes de efluentes textiles y de cartón occidental.

Según los resultados, el fotocatalizador óptimo (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS) (0,25: 0,75) mostró el mejor rendimiento para la eliminación de tinte en presencia de una lámpara de mercurio de alta presión como fuente de luz visible.

Los materiales utilizados en este estudio son: nitrato de aluminio hidratado (Al(NO3)3.9H2O), sulfato de hierro (FeSO4), cloruro de hierro (FeCl3), hidróxido de sodio (NaOH), sulfuro de sodio (Na2S), acetato de cadmio (Cd (OAc) 2, acetato de zinc (Zn(OAc)2), benzoquinona, oxalato de amonio, nitrato de plata, terc-butanol, colorante naranja de metilo (C14H14N3NaO3S, PM: 327,34 g mol-1), colorante azul de metileno (C16H18ClN3S, M = 319,85 g mol-1 −1), etanol, etc., todos los cuales fueron adquiridos de Merck. La fuente de luz visible utilizada en este estudio son lámparas de mercurio de alta presión. Para comprobar la intensidad de la luz de una lámpara de mercurio, se utilizó un dispositivo llamado luxómetro. y se observó la fluctuación en la intensidad de la luz. La intensidad más baja de la luz visible es de 95 lúmenes por minuto y la intensidad más alta es de 115 lúmenes por minuto, y la intensidad de luz promedio de la fuente es de 105 lúmenes por minuto. Se registraron espectros FT-IR en un espectrómetro Shimadzu IR-470. La TGA se llevó a cabo con un STA504 en el rango de temperatura de 25 a 800 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C min-1. Las mediciones FESEM y EDX se realizaron con un TESCAN‐MIRA3. El patrón XRD se obtuvo utilizando un JEOL-JDX-8030 (30 kV, 20 mA). El potencial Zeta se registró en el análisis de potencial Zeta y dispersión dinámica de luz SZ-100z (Horiba Jobin). La propiedad magnética del fotocatalizador se obtuvo mediante un magnetómetro de muestra vibratoria VSM + FORC. Avaspec-2048-TEC registró el espectro DRS de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS. Además, Perkin Elmer LS55 obtuvo espectros de fotoluminiscencia. La degradación de MB y MO se controló mediante espectroscopia de absorción UV-visible (UV-1650PC SHIMADZU, Columbia, MD, EE. UU.).

Primero, se mezcla una mezcla de FeCl3 (1,55 g), FeSO4 (1,05 g) y una solución de NaOH al 5% y se coloca bajo gas N2 durante 2 h a 90 °C en condiciones de agitación. Después de la síntesis, las NP de Fe3O4 se separan mediante un imán externo y se lavan con agua y etanol. En el siguiente paso, se agrega una solución de Al(NO3)3 a Fe3O4 y luego se agrega gota a gota la solución de NaOH y la mezcla se coloca en un baño ultrasónico.

Se añadió solución de acetato de zinc a Fe3O4@BNP mediante sonicación y la mezcla se sometió a reflujo a temperatura ambiente durante 1 h con agitación intensa. Luego se añadió una solución de Na2S y la mezcla se sometió nuevamente a reflujo a 60 °C durante 2 h. Las nanopartículas de Fe3O4@BNPs@ZnS preparadas se enfriaron, se separaron mediante un imán externo y se secaron después de enjuagar con agua a 60 °C.

Para la modificación de la boehmita magnética con Cd(OAc)2, se añadió una solución de acetato de cadmio a Fe3O4@BNP bajo sonicación y la mezcla resultante se sometió a reflujo a temperatura ambiente durante 60 minutos. Luego se añadió a la mezcla una solución de sulfuro de sodio y la mezcla se sometió nuevamente a reflujo a 60 °C. Finalmente, el Fe3O4@BNPs@CdS se lavó con agua después de la separación con un imán externo fuerte y se secó durante la noche a 60 °C.

Se añadieron soluciones acuosas separadas de Zn(OAc)2 y Cd(OAc)2 a Fe3O4@BNP (0,5 g) bajo sonicación y la mezcla se sometió a reflujo a temperatura ambiente durante 1 h. Después de eso, la mezcla se agitó bien, se añadió una solución de Na2S y la mezcla se sometió a reflujo a 60 °C. El nanocompuesto Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS sintetizado se separó después de enfriar, se separó mediante un fuerte imán externo, se lavó con agua y se secó en un horno a 60 °C.

Se investigó el desempeño de fotocatalizadores en la eliminación de tintes de efluentes sintéticos de MB y MO en concentraciones de 10, 15 y 20 ppm. Luego, se estudiaron parámetros importantes como la cantidad de fotocatalizador, la concentración de colorante y el pH del ambiente. Después de los estudios, se eligió el mejor fotocatalizador (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS).

Se examinó la actividad del fotocatalizador para eliminar el tinte del efluente textil de Kashan, que incluye efluentes de salchichas, benton y aceituna oscura con concentraciones de 15 a 20 ppm, así como el efluente de la empresa de cartón Kermanshah West (efluente de aceituna oscura).

Se prepararon tres fotocatalizadores con diferentes relaciones molares a partir de ZnS-CdS. El desempeño de estos fotocatalizadores se evaluó con fotocatalizadores Fe3O4@BNPs@CdS y Fe3O4@BNPs@ZnS en la región de luz visible. Con base en los resultados, se encontró que el fotocatalizador óptimo en la región de luz visible es Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS con una relación molar de ZnS:CdS = 0,25:0,75.

Se realizaron varias técnicas como FTIR, XRD, FESEM, EDX, TGA, PL, DRS, BET, VSM, potencial zeta para corroborar la estructura y evaluar los atributos del mejor fotocatalizador. Los pasos esquemáticos de la síntesis del fotocatalizador se ilustran en la Fig. 1.

Pasos de síntesis del fotocatalizador.

Los espectros infrarrojos de las MNP y el fotocatalizador se muestran en la Fig. 2. Como muestra la Fig. 2, las frecuencias de vibración que aparecen en la región 480,1 cm-1 están relacionadas con la vibración de tracción octaédrica de Fe-O y 621,9 cm-1 están relacionadas con la vibración de tracción octaédrica de Fe-O. O vibración de tracción tetraédrica. La vibración de tracción que apareció en 1133,6 cm-1 pertenece al OH de las moléculas de agua. El pico que apareció en 1618,5 cm-1 también pertenece a la vibración de flexión del grupo hidroxilo. Las vibraciones que aparecen en 3416,1 y 3475,6 cm-1 están relacionadas con grupos hidroxi en la superficie de nanopartículas de hierro y moléculas de agua adsorbidas36.

Espectros FT-IR de MNP y Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

En el espectro FT-IR de Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS, las vibraciones que aparecen en 476,9 y 622,9 cm-1 están relacionadas con Fe-O y Zn-S, respectivamente37,38. El pico que apareció en 1619,9 cm−1 se asigna a la vibración de flexión del grupo hidroxilo20. Las vibraciones que aparecen en 3415,6 y 3474,8 cm-1 están relacionadas con los grupos hidroxi en la superficie del nanocompuesto y la molécula de agua. Además, los picos que aparecieron en 1135,2 y 1382,4 cm-1 pertenecen al enlace de hidrógeno entre las placas de boehmita39.

Los espectros XRD de Fe3O4@BNP y Fe3O4@ BNP @ ZnS-CdS (0,25: 0,75) se muestran en la Fig. 3. En el patrón XRD de Fe3O4@MBP, los picos aparecieron en 38,30, 35,79, 43,49, 53,92, 57,45 y 63,00. (01-075-0449 JCPDS No.), que tienen coeficientes de Miller de (440), (511), (422), (400), (311), (220), confirman respectivamente la estructura cúbica de Fe3O431. Los picos en 37,51 y 72,72 afirman la presencia de BNP en la estructura.

Diagramas XRD de Fe3O4@BNPs y Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

En el patrón XRD de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS, los picos en 27.12 (111), (220) 45.62 y 64.01 están relacionados con CdS (JCPDS No. 01-089-0440). Los picos observados en 57.03, 72.02 también muestran la presencia de ZnS en la estructura del fotocatalizador. (JCPDS N° 01-080-0020).

Los otros picos que aparecen en 30.44, 35.72, 45.01.43, 43.38, 63.53 y 74.57 pertenecen a las nanopartículas de hierro en la estructura del fotocatalizador (JCPDS No. 01-075-0449). El pico único de 72,02 se refiere a BNP. Por supuesto, cabe señalar que los picos de las nanopartículas de boehmita se superponen con los picos de las MNP y CdS. El tamaño de las nanopartículas se calculó mediante la conocida fórmula de Debye Scherrer de la siguiente manera40:

Aquí, D es el tamaño del cristalito, K es el factor de forma, calculado para partículas esféricas es 0,9, λ = 1,54 Å para Cu y β es el ancho total en la mitad del máximo del pico más alto en radianes. Con base en la ecuación, el tamaño cristalino del CdS se calculó entre 6 y 37,9 nm, y el tamaño cristalino del ZnS entre 26,7 y 29,1 nm.

Según las imágenes de FESEM, la morfología de la boehmita magnética es esférica y la distribución de partículas es uniforme (Fig. 4a). Como se puede ver en la Fig. 4b, después de la rectificación con sulfuro de cadmio-sulfuro de zinc, además de preservar la estructura esférica de las nanopartículas, las nanopartículas también se distribuyeron uniformemente en la superficie de la boehmita magnética.

Imágenes FESEM de (a) Fe3O4@BNPs, (b) Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS y (c) distribución de tamaño del histograma de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS, y (d) patrón EDX de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS .

El histograma de distribución de partículas se utilizó para determinar el tamaño exacto de las partículas y la distribución de las mismas. Según la Fig. 4c, las nanopartículas con un tamaño entre 60 y 100 nm tienen la frecuencia más alta en el histograma de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

La pureza química y la composición elemental del Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS preparado se investigaron mediante la técnica EDX. Como muestra la figura 4d, todos los elementos principales, como Al, Fe, O, S, Zn, Cd, están presentes en la textura del fotocatalizador.

Según la espectroscopia de fotoluminiscencia, cuanto más corta es la altura del espectro de emisión, menor es la tasa de recombinación electrón-hueco y el fotocatalizador sintetizado es más activo. La Figura 5a muestra los espectros de fotoluminiscencia de los fotocatalizadores Fe3O4@ BNPs@ ZnS-CdS, Fe3O4@ BNPs @ZnS y Fe3O4@ BNPs-CdS. El espectro de emisión del Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS es el más corto de todos, por lo que la tasa de recombinación electrón-hueco es la más baja para este fotocatalizador.

(a) Espectros PL de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS, Fe3O4@BNPs@ ZnS y Fe3O4@BNPs@CdS (b) Espectro DRS de nanocompuestos y (c) Gráficos Tauc de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

El espectro DRS y la banda prohibida del Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS preparado se muestran en la Fig. 5b, c, respectivamente. La banda prohibida se calculó utilizando gráficos Tauc. La intersección de la tangente a la gráfica de (αhν)0.5 versus (Eg) expresa la energía de la banda prohibida con una buena aproximación. Vale la pena señalar que la banda prohibida para los nanocompuestos sintetizados es mucho más corta (menos de 2 eV) en comparación con la banda prohibida para CdS y ZnS, que son 2,42 eV41 y 3,6 eV42, respectivamente.

Basado en la superficie específica de la prueba BET (77,66 m2 g-1), el volumen de partículas (17,48 cm3 g-1), el volumen total de poros (0,268 cm3 g-1) y el diámetro medio de los poros (13,83 nm) para un fotocatalizador óptimo Fe3O4@ BNPs@ Se obtuvo ZnS-CdS (0,25/0,75). Además, con base en la prueba de Langmuir, se obtuvo un volumen de partículas (20.704 cm3 g-1) y una superficie específica de 90.114 m2 g-1. Los diagramas de absorción y desorción de nitrógeno (Fig. 6) confirman que el fotocatalizador sintetizado tiene una estructura mesoporosa y sigue la isoterma de tipo (IV).

Diagramas de absorción y desorción de N2.

En total, el 7,78% del peso del fotocatalizador se pierde durante tres fallas (Fig. 7a). La primera pérdida de peso ocurre en el rango de 50 a 100 °C, que está relacionada con el agua y la humedad adsorbidas. La pérdida de peso posterior (3,15%) observada en el rango de 100 a 400 °C puede deberse a transformaciones químicas y cambios físicos, como el cambio de la estructura de ZnS a estructura de wurtzita y la separación de nanopartículas de ZnS y CdS de la superficie del fotocatalizador43,44. 45.

(a) Diagrama TGA para Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS y (b) Análisis VSM para Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS y Fe3O4@BNPs.

La última pérdida ocurre entre 400 y 800 °C, lo que está relacionado con la separación del CdS y el cambio de fase del cristal de boehmita46.

La Figura 7b muestra la fuerza magnética de MNPs@BNPs y el fotocatalizador final de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS con una relación molar de ZnS:CdS = 0,25:0,75. Según el análisis VSM, la fuerza magnética de MNP @ BNP es 63,15 emu g-1 y la fuerza magnética del fotocatalizador es 42,91 emu g-1. A pesar de la modificación de la superficie con ZnS y CdS, el fotocatalizador muestra una fuerza magnética notable.

La estabilidad de la dispersión de la nanopartícula fotocatalizadora es importante durante el proceso de eliminación del tinte. En el proceso de eliminación de tinte, para funcionar mejor, las partículas de la superficie del nanocatalizador deben estar dispersas y no agregadas. La estabilidad de la dispersión se puede predecir midiendo el potencial zeta. El potencial Zeta muestra el punto isoeléctrico (el punto donde la carga neta de la superficie del fotocatalizador se vuelve cero). Por supuesto, en algunos nanocompuestos, en todos los pH, sólo la carga superficial es negativa o positiva y no se observa el punto isoeléctrico. En el punto isoeléctrico donde la carga superficial del fotocatalizador es cero, las partículas tienden a acumularse, lo que reduce el rendimiento del fotocatalizador47,48. Se utilizó el potencial zeta para determinar la carga superficial del fotocatalizador en ambientes ácidos, neutros y alcalinos. Las curvas de potencial zeta para el fotocatalizador a pH 3, 5 y 8 se muestran en la Fig. 8, y los valores para el potencial zeta se muestran en la Tabla 1. Además, la curva de potencial zeta frente al pH para Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS se ilustró en la Fig. 8d. Para el fotocatalizador introducido, la carga en la superficie del fotocatalizador es negativa en todos los pH y las partículas se repelen entre sí y no se acumulan.

Distribución gaussiana de carga para Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS a diferentes pH (a) pH = 3, (b) pH = 5, (c) pH = 8 y (d) Potencial Zeta versus curva de pH para Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS.

En este estudio, además de Fe3O4@BNPs @CdS y Fe3O4@BNPs@ZnS, se sintetizaron tres fotocatalizadores con diferentes proporciones molares de sulfuro de zinc-sulfuro de cadmio y se investigó su rendimiento fotocatalítico en luz visible y ultravioleta. Después de estudios de laboratorio, se encontró que el fotocatalizador más eficiente en la región de la luz visible es Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS con una relación molar de ZnS:CdS = 0,25:0,75, que tiene una actividad fotocatalítica única.

Los estudios se realizaron con solución acuosa de MB y MO con una concentración de 10 ppm en presencia de los fotocatalizadores mencionados (Tabla 2).

Se exploraron los efectos de diferentes dosis de Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS para la degradación fotocatalítica en la región de luz visible (Fig. 9). Según los resultados, se seleccionó 0,08 g como la cantidad óptima de fotocatalizador. El uso de mayores cantidades de fotocatalizador tuvo poco efecto (1%) en la eliminación del tinte.

Efecto del valor Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS en la eliminación de tinte.

Después de seleccionar la fuente de luz y lograr la cantidad óptima de fotocatalizador, la eliminación del colorante de los efluentes sintéticos de MB y MO se realizó en presencia de una lámpara de mercurio de alta presión como fuente de luz visible. En primer lugar, se investigaron las reacciones de eliminación de colorantes del azul de metileno y del naranja de metilo en la oscuridad (en ausencia de una lámpara de mercurio de alta presión) en presencia de Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS. Después de 1 h, se eliminaron aproximadamente el 5 % y el 1 % de los colorantes MB y MO, respectivamente. Además, se estudió el efecto de la fotólisis de modo que las reacciones de eliminación de tinte de MB y MO en ausencia de fotocatalizador se expusieron a la radiación de una lámpara de mercurio de alta presión durante 1 h. La cantidad de fotólisis fue del 2% para MO y del 3% para MB.

La cantidad de eliminación de tinte en presencia de Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS (0,25: 0,75) para una solución de 10 ppm de MB fue del 96,6 % y para una solución de 10 ppm de MO fue del 70,9 % (Fig. 10a, b). En todos los estudios la cantidad de fotocatalizador es de 0,08 gr y el tiempo de irradiación es de 90 min. Para lograr la eficiencia de eliminación de tinte, después del tiempo apropiado, se eliminó el fotocatalizador del ambiente. Luego, la degradación de MB y MO se controló mediante un espectrofotómetro UV-Vis a λ max para cada tinte. La banda de absorción máxima es 470 nm para MO y 580 nm para MB.

Eliminación fotocatalítica de (a) MO y (b) MB en presencia de Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS y curvas cinéticas de pseudoprimer orden para (c) MO y (d) MB.

La eficiencia de eliminación de tinte se calculó utilizando la siguiente ecuación:

donde A0 es la adsorción de la solución de tinte en el tiempo = 0 y At es la adsorción de la muestra final en el tiempo t.

Se obtuvieron cinéticas de pseudoprimer orden para la eliminación del tinte después de los cálculos. La constante de velocidad se calculó a partir de la siguiente ecuación:

En esta ecuación, C0 es la concentración de tinte orgánico en t = 0 y CT es la concentración de tinte orgánico en el tiempo t.

Los gráficos cinéticos y Kap (constante de velocidad de eliminación) para la decoloración fotocatalítica de MO y MB se muestran en la Fig. 10c, d. Según los cálculos, se obtuvieron Kap para el tinte MO (0,0136 min-1) y para el tinte MB (0,0194 min-1) y la eliminación fotocatalítica de los tintes MO y MB sigue la constante de velocidad de pseudoprimer orden.

También se investigó la reproducibilidad de las reacciones de eliminación de tintes para efluentes sintéticos (MB y MO) en condiciones óptimas hasta cuatro veces seguidas. Como era de esperar, las reacciones de eliminación de tinte mostraron una excelente reproducibilidad para ambos efluentes sintéticos. Las eficiencias de eliminación de tinte para naranja de metilo y azul de metileno fueron del 96,6 % y 70,9 % en los cuatro tiempos, respectivamente.

Según los resultados de la prueba de potencial zeta, la superficie del fotocatalizador tiene una carga negativa, por lo que los colorantes catiónicos como el azul de metileno se atraen más fácilmente a la superficie del fotocatalizador debido a la atracción electrostática y se destruyen de manera más eficiente. Los tintes aniónicos como el naranja de metilo se absorben menos en la superficie debido a la repulsión electrostática y la cantidad de degradación del tinte en la superficie del fotocatalizador es menor.

Se comprobó el efecto del aumento de la concentración de tinte sobre la tasa de eliminación de tinte para tintes MO y MB en presencia de fotocatalizador Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS bajo luz visible. Para ello se estudiaron concentraciones (10, 15 y 20 ppm) de los colorantes mencionados y los resultados se resumen en la Tabla 3. Como lo demuestra la tabla, aumentar la concentración de la solución de colorante no tiene un efecto significativo en el porcentaje de eliminación de tintes.

La eliminación de colorantes fotocatalíticos de los colorantes MO y MB se examinó con un fotocatalizador optimizado Fe3O4 @ BNPs-ZnS-CdS bajo luz visible a varios pH (3, 5 y 8). Según la Fig. 11, el porcentaje de eliminación de tinte MO es menor que en el medio neutro (70,9%) en todos los pH excepto pH 3. Como ilustra el diagrama, en el caso de MB, la eliminación de tinte en medio neutro (96,6%) es mayor que en medios ácidos y alcalinos. Los resultados obtenidos pueden interpretarse por la carga superficial del fotocatalizador y la naturaleza del tinte. Por lo general, en los procesos fotocatalíticos, los tintes primero se absorben en la superficie y luego se produce la degradación del tinte en la superficie del fotocatalizador49.

Efecto del pH en la eliminación de tintes fotocatalíticos de tintes MO y MB.

La Figura 11 muestra que el naranja de metilo, que es un tinte aniónico, tiene una tasa de degradación más alta a pH 3, donde la carga superficial del fotocatalizador es la más pequeña en comparación con los pH 5 y 8. A pH 3, debido a que la cantidad de carga negativa en la superficie del fotocatalizador es menor, la cantidad de repulsión electrostática de la superficie del fotocatalizador con la molécula de tinte (MO) es la más baja, por lo que la tasa de degradación del tinte es mayor. Estos resultados son completamente consistentes con los resultados obtenidos del potencial zeta. En cuanto al azul de metileno, al ser un colorante catiónico con carga negativa en la superficie del fotocatalizador, tiene atracción electrostática. Cuanto mayor sea la carga negativa, mayor será la absorción y degradación del tinte en la superficie del fotocatalizador. Como puede verse en la Fig. 10, el rendimiento del fotocatalizador a pH 8, que tiene la mayor cantidad de carga negativa, es mayor a pH 3 y 5.

Cabe destacar que se investigó la recuperabilidad del fotocatalizador Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (0,25: 0,75) para tintes MO y MB (10 ppm) bajo luz visible hasta cinco veces. Se observó una disminución de aproximadamente el 5 % en la actividad fotocatalítica después de cinco usos secuenciales (Fig. 12).

La renovabilidad de Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS para la eliminación de MB y MO.

La Tabla 4 compara el rendimiento fotocatalítico de los nanocompuestos magnéticos sintetizados con algunos otros sistemas fotocatalíticos. Como se puede deducir de la tabla, el fotocatalizador híbrido (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS) es superior a la mayoría de los fotocatalizadores reportados en términos como el tiempo de degradación del tinte y la tasa de eliminación del tinte. También en este estudio se utilizaron lámparas de mercurio de alta presión como fuente de luz barata, duradera y eficiente.

Los procesos de degradación fotocatalítica para MO y MB se ilustran en las ecuaciones. (4-8) y figura 13.

Ilustración esquemática de la degradación del tinte sobre Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Las reacciones de oxidación y reducción se expresan como:

Los radicales hidroxilo (·OH) se obtienen de la oxidación del agua absorbida o del anión hidroxilo absorbido (OH-). Además, la presencia de oxígeno impide la recombinación electrón-hueco. Bajo el proceso fotocatalítico, los colorantes se convierten en productos de descomposición en presencia de radicales hidroxilo y eventualmente se convierten en agua y dióxido de carbono62,63,64.

Para mostrar las especies de radicales activos en el proceso fotocatalítico de eliminación de MB, se utilizaron varios eliminadores de radicales como benzoquinona, oxalato de amonio, nitrato de plata y terc-butanol (Fig. 14). Las especies activas responsables de la degradación del tinte en presencia de fotocatalizador son (·OH), radical anión superóxido (O2·−), e− y h+65,66. Aproximadamente el 96,6% del azul de metileno se eliminó en ausencia de extintor en condiciones óptimas en 90 minutos. En este estudio, se utilizaron benzoquinona, oxalato de amonio, Ag(NO3) y terc-butanol como eliminadores de O2·-, h+, e- y ·OH, respectivamente. La degradación del tinte disminuyó aproximadamente un 20% cuando se agregó benzoquinona como extintor de O2·-. Después de usar oxalato de amonio, que actúa como eliminador de h+, la eliminación de azul de metileno disminuyó en un 16%. Se observó una reducción de aproximadamente el 6% en la degradación del MB cuando se utilizó nitrato de plata, lo que indica que los electrones no desempeñan un papel clave en la degradación fotocatalítica del azul de metileno.

Efecto de varios eliminadores sobre la degradación fotocatalítica de MB en presencia de una lámpara de mercurio de alta presión.

En presencia de terc-butanol (utilizado como eliminador para apagar el OH), la tasa de degradación del MB disminuyó en un 15%49. Según los resultados de las especies O2·-, h+ y ·OH son las principales especies responsables de la degradación fotocatalítica de los tintes. Según los resultados, cada eliminador tuvo un efecto diferente sobre la degradación fotocatalítica del MB. Además, con base en las Ecs. (6) y (7), además de O2−, h+ y OH· mencionados anteriormente, otras especies activas como H+, HO2·,… se crean en la superficie del fotocatalizador, que pueden ser efectivas en la degradación del tinte.

Teniendo en cuenta que el sulfuro de cadmio es tóxico y su liberación al agua y al medio ambiente es peligrosa para la salud de los organismos vivos y de las personas, se investigó el problema de la lixiviación del cadmio desde la superficie del fotocatalizador a la solución. Para ello, al final del proceso de eliminación del colorante fotocatalítico, se hizo reaccionar aproximadamente 1 ml de la solución final con sulfuro de sodio con un agitador. Dado que el sulfuro de cadmio es insoluble en agua, agregar sulfuro de sodio a cualquier solución que contenga una pequeña cantidad de cadmio debería producir un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio. Desde el punto de vista químico, la formación de precipitado de sulfuro de cadmio es rápida67,68.

Para evaluar la eficiencia del fotocatalizador, se investigó la eliminación de tintes de aguas residuales textiles y de cartón occidental en presencia de luz visible y en ausencia de catalizador durante 30 a 90 minutos. Después del tiempo deseado, la cantidad de fotólisis fue del 3% y 2%, respectivamente. Además, para determinar la cantidad de absorción de tinte por la superficie del fotocatalizador, se evaluó la eliminación de tinte de efluentes textiles y de cartón en presencia de fotocatalizador (0,08 gr) y en ausencia de luz visible a ta durante 90 min. Después de eso, las soluciones de aguas residuales se examinaron mediante espectrofotómetro UV-visible y el porcentaje de tinte adsorbido en la superficie del fotocatalizador fue de 2 y 4, respectivamente.

El tiempo de eliminación del tinte para el efluente real varió de 30 a 90 minutos y la cantidad de fotocatalizador en todos los experimentos fue de 0,08 g. En todos los estudios, el reactor se coloca en un recipiente que contiene agua fría para mantener la temperatura constante. Se examinaron concentraciones de 100, 50, 25, 10 ppm de efluente de cartón utilizando Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS a temperatura ambiente en presencia de lámparas de mercurio de alta presión, que mostraron una eliminación de tinte del 89%, 92,5%, 97,1% y 100%. , respectivamente.

Se evaluaron a temperatura ambiente tres efluentes textiles (colorantes rosa pastel, benton y oliva oscuro, con concentraciones de 10 a 20 ppm) en presencia de Fe3O4@ BNP @ZnS-CdS (0,25: 0,75).

Los efluentes de Benton y oliva oscuro se blanquearon completamente en 30 minutos con una eficiencia del 100%. Pero el efluente de color rosa pastel mostró aproximadamente un 68,3% de eliminación de tinte en 90 minutos. El efluente de cartón de Kermanshah con una concentración de 20 ppm también mostró una eliminación completa del color en presencia de Fe3O4 @ BNP @ ZnS-CdS (0,25: 0,75) (Fig. 15a-d).

Espectros UV-visible para (a) rosa pastel (15 ppm), (b) benton (15 ppm), (c) aguas residuales de cartón (50 ppm), (d) oliva oscuro (20 ppm).

Los fotocatalizadores son opciones favorables para eliminar contaminantes orgánicos, especialmente colorantes del agua y las aguas residuales. En este estudio, se sintetizaron algunos fotocatalizadores compuestos magnéticos y se investigó su desempeño fotocatalítico en la eliminación de tintes de efluentes sintéticos y reales. En este estudio, Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (0,25:0,75) es el mejor fotocatalizador, identificado mediante técnicas como FTIR, XRD, FESEM, EDX, TGA, DRS, DLS, PL, VSM, BET y N2. -adsorción desorción. El Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS sintetizado es estable, reciclable y altamente eficiente para eliminar colorantes de efluentes sintéticos (MB: 96,6%) y reales (68-100%) en el área visible.

FESEM confirmó la estructura esférica y la disposición uniforme de las nanopartículas de Fe3O4 @ BNPs @ ZnS-CdS. La estabilización de ZnS-CdS en la superficie de nanocompuestos magnéticos se confirmó mediante espectros IR y XRD. Utilizando el gráfico Tauc, se calculó que la brecha para el fotocatalizador era inferior a 2. La carga en la superficie del fotocatalizador es negativa en todos los pH y, por lo tanto, el fotocatalizador sintetizado es más eficiente para eliminar colorantes catiónicos que colorantes aniónicos. Algunas ventajas de este método incluyen: uso de materiales relativamente baratos, método de síntesis sencillo, estabilidad térmica del fotocatalizador, reciclabilidad del fotocatalizador, reproducibilidad de los resultados de eliminación de tinte, fácil separación del fotocatalizador mediante un imán externo, uso de lámparas baratas y duraderas. En este estudio, se utilizaron lámparas de mercurio de alta presión como fuente de luz visible, que son muy económicas, duraderas y eficientes en comparación con otras lámparas de luz visible del mercado.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores están muy agradecidos al Consejo de Investigación de la Universidad Razi por su apoyo. Además, este estudio es un proyecto con el número 99026741 bajo el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias de Irán: INSF.

Departamento de Química Orgánica, Facultad de Química, Universidad Razi, Kermanshah, 67144-14971, Irán

Minoo Khodamorady y Kiumars Bahrami

Centro de Investigación en Nanociencia y Nanotecnología (NNRC), Universidad Razi, Kermanshah, 67144-14971, Irán

Kiumars Bahrami

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MK y KB escribieron el texto principal del manuscrito. MK preparó las figuras 1 a 15.

Correspondencia a Kiumars Bahrami.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Khodamorady, M., Bahrami, K. Un nuevo nanocompuesto de ZnS-CdS como fotocatalizador activo visible para la degradación de aguas residuales sintéticas y reales. Informe científico 13, 2177 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28725-7

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Recibido: 02 de octubre de 2022

Aceptado: 23 de enero de 2023

Publicado: 07 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28725-7

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Informes Científicos (2023)

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